文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN202310464738.2

申 请 日：20230427

发 明 人：朱俊秋 孙德敏 刘凯 张鹏 类成存 杨子永 王少勇 孙友鑫 孙志全

申 请 人：山东默锐科技有限公司

申请人地址：262714 山东省潍坊市寿光市羊口镇羊临路以西东海路以北

公 开 日：20230919

公 开 号：CN116178182B

代 理 人：邢伟

代理机构：北京君慧知识产权代理事务所(普通合伙)

语　　种：中文

摘　　要：本发明提供了一种2‑甲基‑4‑甲氧基二苯胺的制备方法，涉及有机合成领域。所述制备方法包括以下步骤：将乙酰苯胺、缚酸剂、铜催化剂、甲苯以及4‑溴间甲醚加入到反应容器中，升温进行缩合反应得到第一混合产物；将第一混合物中的缩合产物依次加入强碱、滴加水解剂，控制温度不高于200℃下进行回流反应得到第二混合产物；将第二混合产物依次进行负压蒸馏、萃取、浓缩、结晶、洗涤干燥得到2‑甲基‑4‑甲氧基二苯胺。其中，步骤（2）中的水解剂采用水与醇的混合物，水：醇的质量比为1：0.5~2；第一混合产物中缩合产物的质量含量≥80%，4‑溴间甲醚质量含量≤2%，乙酰苯胺质量含量≤15%。

主 权 项：1.一种2-甲基-4-甲氧基二苯胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：（1）将乙酰苯胺、缚酸剂、铜催化剂、甲苯以及4-溴-间甲基苯甲醚加入到反应容器中，升温进行缩合反应得到第一混合产物；（2）将第一混合产物中的缩合产物溶于甲苯后进行负压升温，然后依次加入强碱、滴加水解剂，控制温度不高于200℃下进行回流反应得到第二混合产物；（3）将第二混合产物依次进行负压蒸馏、萃取、浓缩、结晶、洗涤干燥得到2-甲基-4-甲氧基二苯胺；其中，步骤（2）中的水解剂采用水与醇的混合物，水：醇的质量比为1：0.5~2；所述第一混合产物中缩合产物的质量含量≥80%，4-溴-间甲基苯甲醚质量含量≤2%，乙酰苯胺质量含量≤15%；所述醇为甲醇、乙醇或丙醇中的一种；所述负压蒸馏的步骤包括将第二混合产物在170~200℃进行负压蒸馏，无明显馏分蒸出后，向反应容器内通入氮气平压并对体系进行吹扫置换；所述制备得到的2-甲基-4-甲氧基二苯胺质量含量不低于99%，苯胺质量含量不高于0.0005%；所述铜催化剂为氯化亚铜。

关 键 词：混合产物  甲醚  缩合产物  乙酰苯胺 二苯胺 甲氧基  水解剂 制备  强碱  有机合成领域  第一混合物  负压蒸馏  回流反应  缩合反应  铜催化剂 洗涤干燥  混合物 缚酸剂 质量比  甲苯  滴加  萃取  浓缩  

IPC专利分类号：C07C213/02;C07C213/10;C07C217/92