文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN201911347225.3

申 请 日：20191224

发 明 人：罗锡川 何锐 鲁宁江

申 请 人：湖北亿诺瑞生物制药有限公司

申请人地址：435501 湖北省黄冈市黄梅县小池镇沿江路108号

公 开 日：20200605

公 开 号：CN111239326A

代 理 人：程明

代理机构：42252 湖北天领艾匹律师事务所

语　　种：中文

摘　　要：本发明公开了依诺肝素钠中硫酸根与羧酸根摩尔比的检测分析方法，S1、用蠕动泵将去二氧化碳水冲洗阴、阳离子交换柱，S2、收集供试品溶液，S3、记录最初的电导率值，S4、向电导池中加入氢氧化钠溶液，记录加入体积和电导率值，S5、计算硫酸根与羧酸根的摩尔比，本发明涉及分析化学技术领域。该依诺肝素钠中硫酸根与羧酸根摩尔比的检测分析方法，对美国药典USP38‑NF 33中依诺肝素钠硫酸根与羧酸根摩尔比方法进行优化，该药典方法需要使用高效离子色谱仪将供试品溶液注入离子柱，通过离子检测器判定分离出来的溶液收集节点，优化后的方法只需要蠕动泵、电导率仪等常规设备，即可完成溶液的收集，该方法检测成本低、操作方便。

主 权 项：1.依诺肝素钠中硫酸根与羧酸根摩尔比的检测分析方法，其特征在于：采用阴离子交换树脂、阳离子交换树脂进行洗脱，并用0.1N的氢氧化钠溶液对洗脱液进行电导滴定，具体包括以下步骤：S1、用蠕动泵将去二氧化碳水冲洗阴、阳离子交换柱，阳离子交换柱出口端收集洗出液，先冲洗200ml洗出液后弃去，另收集10ml洗出液进行电导率测定，重复上述操作，直至电导值的读数稳定；S2、用蠕动泵将20ml浓度为5mg/ml的供试品溶液由阴离子交换柱进样端进样，再用去二氧化碳水冲洗阴、阳离子交换柱，并且用三角瓶在阳离子交换柱出口端收集洗出液，收集60ml的洗出液作为供试品溶液，另收集洗出液10ml进行电导率测定，重复上述操作，直至电导率值读数稳定；S3、将收集液转移至带有磁力搅拌棒的三角瓶中，将三角瓶放在磁力搅拌器上，并浸入电极，记录最初的电导率值；S4、每次向电导池中加入100μl 0.1N的氢氧化钠溶液，每加入一次氢氧化钠溶液，记录加入体积和电导率值，当记录的电导率值大于供试品溶液最初的电导率值时，停止继续增加氢氧化钠溶液；S5、以电导值为y轴，氢氧化钠的体积数为x轴，绘制曲线，曲线中有三条近似线性的部分：最初是下滑线，中间轻度上升线，最后上升线，对每一段进行最佳线性回归分析，第一条和第二条线的相交处得出加入样品硫酸根消耗氢氧化钠的体积V_S，第二条和第三条线的相交处得出加入样品硫酸根和羧酸根消耗氢氧化钠的体积V_T，然后根据公式Result＝V_S/(V_T-V_S)计算硫酸根与羧酸根的摩尔比。

关 键 词：硫酸根 摩尔比 羧酸根 依诺肝素钠 电导率 供试品溶液  检测分析  蠕动泵  分析化学技术  氢氧化钠溶液  阳离子交换柱  二氧化碳水  离子检测器  常规设备 电导率仪 高效离子  溶液收集  注入离子  电导池  色谱仪  记录  冲洗  优化  判定  检测  

IPC专利分类号：G01N31/16(20060101)