文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN201811612444.5

申 请 日：20181227

发 明 人：李金忠 王强 陶书伟 杨振振 杨清波 刘滨 王光照

申 请 人：山东旭锐新材有限公司

申请人地址：262714 山东省潍坊市寿光市羊口镇渤海工业园

公 开 日：20210730

公 开 号：CN109762087B

代 理 人：孙宝绿

代理机构：37205 济南舜源专利事务所有限公司

语　　种：中文

摘　　要：本发明提供了一种小分子量PS产品的制备方法，包括以下步骤：配料、反应、熟化、洗涤和干燥；所述反应，在1‑1.5小时内将苯乙烯/BPO混合滴加至烧瓶中，滴加过程，反应温度控制在80‑84℃；滴加完成后，升温至88℃，保温反应4小时，控制温度87‑90℃；所述熟化，反应结束0.5小时内升温至95℃，保温1小时，温度控制在95‑100℃；熟化结束后降温至60‑70℃，过滤本发明的方法得到的小分子量PS，聚合体系稳定，产率≥93.0%，分子量Mw为3‑5万，分子量分布Mw/Mn=1.8，能有效降低或消除共聚物中的高分子以及超高分子聚合物的含量，大大提高了PS产品的纯度，改善PS产品的综合性能，应用领域得以扩大。

主 权 项：1.一种小分子量PS产品的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤:（1）配料①向烧杯中加入50g苯乙烯单体，加入引发剂BPO 1.75g，室温下搅拌至全溶，转入恒压滴液漏斗中，得到苯乙烯/BPO混合液,备用；②向四口烧瓶内加入150g去离子水，开启搅拌，加入分散剂PVA 0.08g，升温至85℃，搅拌至全部溶解，降温至82℃，开始滴加准备好的苯乙烯/BPO混合液；（2）聚合反应：在0.8-1.2小时内将苯乙烯/BPO混合液滴加至烧瓶中，滴加过程，反应温度控制在82℃，滴加完成后，得混合物，对混合物进行脉冲电场协同紫外-γ射线处理；所述脉冲电场协同紫外-γ射线处理，包括以下步骤：（a）脉冲电场一次处理：将混合物采用频率为15.5Hz、电场强度为6.5kV/cm的脉冲电场处理5s，得电场一次处理液；（b）紫外-γ射线处理：将电场一次处理液置于密闭储存罐，在强度为1.2×10 ^-2 w/in ²紫外线和1.72×10⁸ rads的γ射线照射11min后，得紫外-γ处理液；（c）脉冲电场二次处理：在紫外-γ处理液中加入浓度0.08mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液，超声处理，超声功率238W，频率18kHz，超声温度为68℃，超声时间5min，然后采用频率为19 Hz、电场强度为38kV/cm的脉冲电场处理3s，得电场二次处理液；（d）超滤：采用孔径为0.7μm的超滤膜对电场二次处理液进行超滤，超滤温度为6℃，得到超滤液；然后将超滤液迅速升温到88℃，升温速率为6℃/min，保温反应3小时，控制温度85℃；（3）熟化：反应结束后，在1h内升温至95℃，保温0.5小时，温度控制在91-92℃；熟化结束后降温至65℃，过滤；（4）洗涤：在四口瓶内中加入150g去离子水，开启搅拌，把过滤后的PS物料投入到烧瓶中，升温至95-100℃，保温水洗30分钟，然后降温至60-65℃，抽滤，水洗两次；（5）干燥�

关 键 词：滴加  熟化 小分子量  超高分子聚合物  反应温度控制  分子量分布 保温反应  聚合体系  综合性能  苯乙烯 共聚物  产率  烧瓶 制备  保温 洗涤  过滤  

IPC专利分类号：C08F112/08(20060101); C08F2/48(20060101); C08F2/52(20060101)