文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN201810796099.9

申 请 日：20180719

发 明 人：王凯 骆广生 单海山 王德强 李立强 张福祥 李京京

申 请 人：山东默锐科技有限公司 清华大学

申请人地址：262714 山东省潍坊市寿光市羊口镇羊临路以西东海路以北

公 开 日：20201009

公 开 号：CN108864178B

代 理 人：张文宝

代理机构：11246 北京众合诚成知识产权代理有限公司

语　　种：中文

摘　　要：本发明公开了一种合成磷酸三(2‑氯丙基)酯(TCPP)的微反应方法和装置。该微反应方法以酯化中间产物作为三氯氧磷和催化剂的溶剂，通过微混合器高效混合环氧丙烷与含有三氯氧磷和催化剂的溶液，在温和的反应条件下完成酯化中间产物的制备和循环，进一步通过多级串联反应釜完成酯化中间产物与环氧丙烷的反应形成TCPP。该方法为连续化反应过程，温度易于控制，可以有效抑制醚类副产物的形成，产品TCPP纯度达到98％以上。

主 权 项：1.一种合成磷酸三(2-氯丙基)酯的微反应方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将循环酯化中间产物与三氯氧磷和催化剂在配料装置中混合，形成反应原料液；所述反应原料液中酯化中间产物为磷酸(2-氯丙基)酯、磷酸二(2-氯丙基)酯和磷酸三(3-氯丙基)酯的混合物；所述催化剂为路易斯酸，包括四氯化钛、三氯化铝、三氟化硼或三氯化铁，所述催化剂在反应原料液中质量分数为0.5wt％～3wt％；(2)将步骤(1)所得反应原料液和环氧丙烷在微混合器内充分混合，形成混合反应液；所述环氧丙烷和三氯氧磷的摩尔比为0.8-2.0；(3)将步骤(2)所得混合反应液在反应管道内反应形成酯化中间产物；所述反应管道温度控制为30-60℃或者采用绝热的管道；(4)将步骤(3)所得酯化中间产物收集，一部分中间产物经降温后循环回配料装置，另一部分中间产物采出进入下游多级搅拌釜进行反应，循环/采出比在3-12之间；(5)在多级搅拌釜中逐级加入环氧丙烷使酯化中间产物最终生成磷酸三(2-氯丙基)酯；加入的环氧丙烷和微混合器内加入的环氧丙烷总量与原料三氯氧磷的摩尔比为3.0-3.3；所述多级搅拌釜中温度为50-90℃；步骤(1)和步骤(2)中的操作条件小于30℃。

关 键 词：酯化  三氯氧磷 催化剂  多级串联反应釜  方法和装置  反应条件  合成磷酸  环氧丙烷 混合环氧  微混合器  有效抑制  副产物  连续化  氯丙基 溶剂  丙烷 醚类 制备  

IPC专利分类号：C07F9/09(20060101)