文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN201810220426.6

申 请 日：20180316

发 明 人：罗锡川 王晶晶

申 请 人：湖北亿诺瑞生物制药有限公司

申请人地址：436502 湖北省黄冈市黄梅县小池镇沿江路108号

公 开 日：20180724

公 开 号：CN108318615A

代 理 人：冯子玲

代理机构：31253 上海精晟知识产权代理有限公司

语　　种：中文

摘　　要：本发明涉及药物溶剂残留检测技术领域，具体地说是涉及一种顶空气相色谱法检测肝素钠中残留溶剂的方法。本方法采用顶空气相色谱法，针对现有技术的肝素钠中残留溶剂的检测方法存在的系统适应性差的技术问题，对影响分析物与内标峰面积比值的重要参数‑顶空进样平衡温进行了优化，将顶空平衡温度由90℃优化为78～82℃。本发明提供的顶空气相色谱法检测肝素钠中残留溶剂的方法，使对照品重复进样时分析物与内标峰面积比值的相对标准偏差均小于1.0％，系统适用性符合要求；同时该方法具有专属性良好、各分析物分离度高、重复性好、灵敏度高等优点，甲醇、乙醇、丙酮的检测限分别为0.0008％、0.0002％、0.0001％，定量限分别为0.0023％、0.0007％、0.0003％。

主 权 项：1.一种顶空气相色谱法检测肝素钠中残留溶剂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)溶液配制：将正丙醇溶解在水中配成内标溶液，再分别配制供试品溶液、混合对照品储备液、混合对照品溶液；(2)气相检测：采用顶空进样法对溶剂进行测定，其检测条件及参数如下：载气：氮气；色谱柱：DB-624毛细管色谱柱；检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；柱流量：2.0ml/min；检测器温度：250℃；氢气流速：35～40ml/min；空气流速：300～400ml/min柱温：起始温度为40℃，维持4分钟，以每分钟3℃的速率升至58℃，再以每分钟20℃的速率升至160℃。进样口温度：160℃；分流比：10:1；进样方式：顶空进样；顶空条件：平衡温度：78～82℃，进样针温度：85℃，平衡时间：20分钟，循环时间：25分钟。

关 键 词：顶空气相色谱法 残留溶剂 肝素钠 检测  内标  相对标准偏差  分析物分离  系统适应性  系统适用性  残留检测  顶空进样 药物溶剂  影响分析  重要参数  灵敏度  对照品  分析物  专属性  乙醇  平衡  丙酮  顶空 甲醇  进样 优化  重复  

IPC专利分类号：G01N30/88(20060101);G01N30/30(20060101)