文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN201711414329.2

申 请 日：20171225

发 明 人：卢博为 胡新龙 谢志强

申 请 人：天津瑞岭化工有限公司

申请人地址：300384 天津市南开区华苑产业区工华道壹号IT园-301

公 开 日：20180529

公 开 号：CN108084062A

代 理 人：李蕊

代理机构：12107 天津市三利专利商标代理有限公司

语　　种：中文

摘　　要：本发明提供了一种2,4‑二取代苯磺酰氯的制备方法，采用无溶剂反应，通过精确控制的低温分步反应和特定无机盐助剂的引入，放大了间位两个取代基叠加的强定位效应和空间位阻效应等利于主反应进行的正向作用，显著抑制了各类砜异构体、多磺化物、大分子偶联物等副产物的生成；通过少量特定氯化助剂与氯磺酸的联合使用，促进了酰氯结构的转化进程，避免了无机氯化物的过量使用，氯磺酸使用量和废酸生成量均大大减少；本方法针对各类底物的总收率均达85％以上，产品纯度达95％以上，简化了分离和提纯难度，解决了现有方法和工艺中副反应严重、产品收率低、品质差等问题，并实现了节能减排。

主 权 项：1.一种2,4-二取代苯磺酰氯的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)反应釜中加入间二取代苯和无机盐助剂，控制反应温度在0℃-30℃，搅拌下缓速加入氯磺酸进行磺化反应，加毕后进行保温反应；(2)控制反应温度在10℃-50℃，搅拌下缓速加入氯磺酸和氯化助剂进行磺酰化反应，加毕后进行保温反应制得磺酰化物料；(3)采用冰水析出法分离和提纯2,4-二取代苯磺酰氯：在搅拌下将上述磺酰化物料缓速加入冰水中析出，加毕，静置分层，收集下层有机物或过滤收集滤饼，制得目标化合物2,4-二取代苯磺酰氯；其中，所述2,4-二取代苯磺酰氯具有式(Ⅰ)所述结构式， R1为卤素、C1-C12烷基、C3-C6环烷基或C1-C12烷氧基；R2为卤素、C1-C12烷基、C3-C6环烷基或C1-C12烷氧基。

关 键 词：氯磺酸 大分子偶联物  空间位阻效应  无机氯化物  无机盐助剂  无溶剂反应 产品纯度  分步反应 节能减排  氯化  副产物  副反应  磺化物  磺酰氯 强定位  取代苯 生成量  异构体  主反应  总收率  提纯  底物  废酸  间位  收率  正向  酰氯 制备  叠加  过量  放大  引入  转化  进程  

IPC专利分类号：C07C303/08(20060101);C07C309/86(20060101)