专利详细信息
文献类型:专利
专利类型:发明专利
是否失效:否
是否授权:否
申 请 号:CN201711417267.0
申 请 日:20171225
申 请 人:武汉桀升生物科技有限公司
申请人地址:430075 湖北省武汉市东湖开发区高新大道666号武汉国家产业基地项目B、C、D区研发楼B1栋
公 开 日:20180518
公 开 号:CN108047175A
代 理 人:童思明
代理机构:武汉惠创知识产权代理事务所(普通合伙)
语 种:中文
摘 要:本发明公开了一种呋喃酮的合成方法,属于有机合成技术领域。该方法包括:(1)3,4‑己二酮、溴化盐、强酸和氧化剂在水和有机溶剂A的混合溶剂中于10‑60℃条件下反应,反应完成后静置,取有机相;(2)在有机相中加入环合催化剂和水,逐渐升温除去有机溶剂,然后升温至回流进行环合反应,反应完成后降温并加碱调整pH至4‑7,然后减压浓缩,浓缩完成后加入有机溶剂B,过滤回收溴化盐用于步骤(1),滤液浓缩得到呋喃酮。该方法得出的粗品纯度大于85%,收率大于80%。该方法套用溴化钠,反应体系加入溴源过量很少,反应过程中没有溴素溢出,解决了溴素污染环境的问题,同时具有生成周期短、操作方便和易于工业化生产等优点。
主 权 项:1.一种呋喃酮的合成方法,其特征在于,所述方法包括:(1)3,4-己二酮、溴化盐、强酸和氧化剂在水和有机溶剂A的混合溶剂中于10-60℃条件下反应,反应完成后静置,取有机相,所述溴化盐、强酸、氧化剂与3,4-己二酮的摩尔比为1.5-2.5:1.5-2.5:1.5-2.5:1;(2)在有机相中加入环合催化剂和水,逐渐升温除去有机溶剂,然后升温至回流进行环合反应,反应完成后降温并加溴化盐对应的碱调整pH至4-7,然后浓缩,浓缩完成后加入有机溶剂B,过滤回收溴化盐用于步骤(1),滤液浓缩得到呋喃酮。
关 键 词:有机溶剂 呋喃酮 溴化盐 溴素 有机合成技术 氧化剂 环合催化剂 过滤回收 环合反应 混合溶剂 滤液浓缩 有机相中 逐渐升温 有机相 溴化钠 粗品 二酮 加碱 强酸 收率 溴源 溢出 过量 套用 合成 浓缩
IPC专利分类号:C07D307/60(20060101)
参考文献:
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二级参考文献:
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耦合文献:
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引证文献:
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二级引证文献:
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同被引文献:
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