文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN201510045052.5

申 请 日：20150128

发 明 人：顾玲 袁欢欢 顾昕 提云崇 徐国华

申 请 人：南通华纶化纤有限公司

申请人地址：226600 江苏省南通市海安县海安镇永安南路166号

公 开 日：20170531

公 开 号：CN104674368B

代 理 人：孟阿妮;郭栋梁

代理机构：11435 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙)

语　　种：中文

摘　　要：本发明公开了一种有机稀土铕发光锦纶及其制备方法，首先制备一种邻菲罗啉中性配体并结合α‑噻吩三氟甲酰丙酮与稀土Eu(Ⅲ)(铕)进行配位，采用先常压滴定，后高压反应的方法制备出接近纳米尺度的稀土铕配合物Eu(TTA)<Sub>3</Sub>DmPPhen发光材料。该材料在浓度为10<Sup>‑5</Sup>mol/L的CH<Sub>2</Sub>Cl<Sub>2</Sub>溶液中，615nm处发射出很强的纯红光。采用这种配合物作为发光材料与聚己内酰胺(PA6，Polyamide 6)进行复合熔融纺丝制备出发光纤维。当稀土发光材料在纤维中含量为0.08％时，在浓度为10<Sup>‑5</Sup>mol/L的DMF溶液中发射出较强的纯红光，发光位置仍为615nm处。该发光纤维具有色纯度高、可纺性较好的优点。

主 权 项：1.一种有机稀土铕发光锦纶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备有机稀土铕配合物发光材料：1)配体2,3-二甲基吡嗪并[1,10]邻菲罗啉的制备：a、将1,10-邻菲罗啉和溴化钾放入烧瓶，在-8℃至-12℃下滴加体积比为3:1-2的浓硫酸和浓硝酸的混酸溶液，在-8℃至-12℃下反应0.5-1.5h，加热至75-95℃反应130-150min；反应液滴入冰块中，快速搅拌，用NaOH调pH至6-7，得到中和溶液，用溶剂萃取所述中和溶液，减压蒸馏得黄色产物5,6-二酮-1,10-邻菲罗啉；b、将5,6-二酮-1,10-邻菲罗啉、盐酸羟胺和BaCO₃在70-80℃的乙醇中反应10-13h，蒸馏，固体用0.2-0.3mol/L的稀盐酸洗涤，抽滤，用第一混合液洗涤数次，再真空干燥，得到浅黄色产物5,6-二肟-1,10-邻菲罗啉；c、将5,6-二肟-1,10-邻菲罗啉放入无水乙醇，得到醇溶液，惰性气体保护下加热至70-80℃，取保险粉溶于质量百分比浓度为3％-5％的氨水溶液中，得到第二混合液，将第二混合液加入上述醇溶液中；15-45min后加入与第一次等量的第二混合液，并在75-85℃下反应1.5-2h；冷却至常温，抽滤，用蒸馏水洗涤数次，再用乙醇或丙酮洗涤数次，真空干燥，得到金黄色5,6-二胺-1,10-邻菲罗啉；d、将5,6-二胺-1,10-邻菲罗啉和3,4-丁二酮在常温下反应10-13h，减压蒸馏，固体用甲醇与水的混合液洗涤，真空干燥，得白色粉末2,3-二甲基吡嗪并[1,10]邻菲罗啉；2)有机稀土铕配合物Eu(TTA)₃DmPPhen发光材料的制备：将Eu₂O₃和浓盐酸混合，在电热套上蒸干，然后配制成乙醇溶液；取一定量邻菲罗啉中性配体DmPPhen放入烧瓶中，在55-60℃下滴加与邻菲罗啉中性配体DmPPhen等摩尔的EuCl₃的乙醇溶液，搅拌40-80分钟；滴加邻菲罗啉中性配体DmPPhen、3倍摩尔量的HTTA的乙醇溶液，用三乙胺调pH至6-7，转入高压釜，保�

关 键 词：制备  发光材料  发光纤维 红光  锦纶 稀土发光材料  稀土铕配合物  聚己内酰胺 发光位置  高压反应  邻菲罗啉  纳米尺度  熔融纺丝  有机稀土 中性配体 发射  可纺性  配合物  色纯度  丙酮  常压  滴定  甲酰  配位  稀土  发光 纤维 复合  

IPC专利分类号：D01F6/90(20060101);D01F1/10(20060101);C09K11/06(20060101);C07F5/00(20060101)