文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN201310430622.3

申 请 日：20130922

发 明 人：张黎伟 曾类文 张黎明 普国文 张文俊

申 请 人：云南林缘香料有限公司

申请人地址：651100 云南省玉溪市易门县六街工业园区

公 开 日：20140108

公 开 号：CN103497084A

代 理 人：邓丽春

代理机构：53112 昆明慧翔专利事务所

语　　种：中文

摘　　要：本发明涉及化工加工领域，特别是松节油生产α-蒎烯的制备方法。松节油生产α-蒎烯的制备方法，采用如下工艺进行：①投料；②抽真空；③前馏；④回流；⑤馏出α-蒎烯；⑥反复蒸馏；⑦馏出β-蒎烯；⑧馏出双戊烯；⑨收集重油。该制备方法生产稳定更低，反应更为安全，同时能够有效分离出松节油中含有的α-蒎烯、β-蒎烯、双戊烯和重油。

主 权 项：1.松节油生产α-蒎烯的制备方法，采用如下工艺进行：①投料：将松节油通过管道输送到分馏塔塔釜，投入量为5.0-6.0吨；②抽真空：投料完毕，将分馏塔塔釜内抽真空直至塔内气压为负压达-0.075MPa；③前馏：通蒸汽，对釜内物料进行加热到95℃以上，同时保持塔顶温度≤50℃，塔中温度70～80℃；观察塔顶出料管，有含水α-蒎烯馏出后控制出料量在50L/h，将此含水α-蒎烯作为前馏物，暂时存储到接收器罐；④回流：当从玻璃流量计中看不到明显水珠时，将前馏物在8-10KPa差压下全回流到塔釜内；⑤馏出α-蒎烯：全回流1小时后保持塔釜温度95～135℃，控制出料流量在200L/h，出料一小时后，同时取样分析，当α-蒎烯含量≥96%，出料流量调到500—600L/h,馏出的α-蒎烯进入α-蒎烯成品储罐；⑥反复蒸馏：当α-蒎烯流出累计量接近评估值70%时，将出料流量减小20—60%，并密切关注α-蒎烯的质量变化；当出料流量已经减少了60%以上，甚至反复全回流后，α-蒎烯含量依然小于95%，α-蒎烯分馏结束，将馏出物继续蒸馏；⑦、馏出β-蒎烯：馏出物继续蒸馏，控制出料流量为200-250L/h；当馏出物α-蒎烯含量≤50%时，中间品Ⅰ 分馏结束，中间品1放入中Ⅰ 段储罐，继续馏出的是中间品Ⅱ， 当馏出的瞬时样β-蒎烯含量≥95%时，中间品Ⅱ分馏结束，并将此段放入中Ⅱ 段储罐；继续馏出的是β-蒎烯，当馏出的瞬时样β-蒎烯含量≤95%时，β-蒎烯分馏结束，将β-蒎烯放入β-蒎烯储罐；⑧馏出双戊烯：β-蒎烯分馏结束，进行双戊烯分馏，加大出料量，直至没有馏出为止，将双戊烯放入双戊烯成品罐；⑨收集重油：当釜温在125℃—140℃时，馏出流量自然减少，直至无馏出时，说明分馏结束，停止加热，将塔釜中的重油输入重油成品储槽。

关 键 词：蒎烯 松节油 制备方法  双戊烯 重油 加工领域  有效分离  蒸馏  抽真空  投料

IPC专利分类号：C07C7/04(20060101); C07C13/42(20060101); C07C13/40(20060101); C07C13/21(20060101); C10L1/04(20060101)