专利详细信息
文献类型:专利
专利类型:发明专利
是否失效:否
是否授权:否
申 请 号:CN201310218154.3
申 请 日:20130604
申 请 人:南通维立科化工有限公司
申请人地址:226407 江苏省南通市如东县洋口化学工业园
公 开 日:20150520
公 开 号:CN103275030B
代 理 人:葛雷
代理机构:32100 南通市永通专利事务所
语 种:中文
摘 要:本发明公开了一种丁苯吗啉的合成方法,以对叔丁基-β-甲基苯丙醇为起始原料,用甲基磺酰氯进行酯化或用氯化亚砜进行氯化合成中间体后,中间体再与2,6-二甲基吗啉合成,生成丁苯吗啉。本发明反应收率高,无环境污染,成品含量高,工艺简单,具有工业生产价值,具有操作容易、设备简单、三废少,成本低等优点。
主 权 项:1.一种丁苯吗啉的合成方法,其特征是:包括下列步骤:(1)酯化:在对叔丁基-β-甲基苯丙醇中加入甲基磺酰氯,0-10℃下滴加三乙胺,滴加完毕后,撤去冷冻,自然升温保温1小时;取样分析,直至对叔丁基-β-甲基苯丙醇GC归一法含量≤0.5%,反应结束;然后加入水溶解生成的盐,静置分层,下层为反应后中间体磺酸酯;(2)缩合:在第一步酯化合成产物磺酸酯中加入2,6-二甲基吗啉,升温回流直至升温至140℃后,保温4小时,取样分析,直至中间体对叔丁基-β-甲基苯基氯丙烷GC归一法含量≤0.5%,反应结束,然后用液碱中和至PH=14,静置分层,上层油层负压蒸馏,去除前馏分后收集成品丁苯吗啉。
关 键 词:丁苯吗啉 工业生产价值 合成中间体 甲基磺酰氯 丙醇 成品含量 反应收率 氯化亚砜 起始原料 二甲基 甲基苯 丁基 吗啉 酯化
IPC专利分类号:C07D265/30(20060101)
参考文献:
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二级参考文献:
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耦合文献:
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引证文献:
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二级引证文献:
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同被引文献:
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