文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN201210424664.1

申 请 日：20121020

发 明 人：蓝玉明 李佶辉 常东亮

申 请 人：浙江科源化工有限公司

申请人地址：314006 浙江省嘉兴市嘉兴工业园大桥镇明新路北侧1号-5号楼

公 开 日：20160803

公 开 号：CN103772080B

语　　种：中文

摘　　要：一种合成方法多卤代苯甲酸的合成方法，将取代苯甲酸、卤素、有机强酸溶解在极性溶剂中升温，然后于50?70℃氧化后，在60?80℃保温2?6小时，加入适量水，冷却至室温即得。本发明合成反应在醇类溶剂中进行，以卤素单质为卤化试剂，并加入少量有机强酸做催化剂，其作用是催化卤素离子对苯环的亲电取代反应，反应中滴入双氧水的作用是使反应体系中的卤素单质氧化成卤素离子，以提高卤素的利用率，达到原子经济的效果。

主 权 项：1.一种多卤代苯甲酸的合成方法，其操作步骤如下：将取代苯甲酸、卤素、有机强酸溶解在甲醇中，升温至45-50℃，然后控制反应体系内温在60-65℃时，滴加双氧水，滴加完后，在65-70℃保温2-6小时，加入水，冷却至室温，过滤即得如下式I所示多卤代苯甲酸； 其中R₁为羟基、氨基、巯基、C₁-C₆烷基和C₁-C₆烷氧基供电子基中的一种；R₃为卤素，R₂为H或与R₃相同的卤素；所述的取代苯甲酸为2-邻位取代的苯甲酸，取代基为羟基、氨基、巯基、C₁-C₆烷基和C₁-C₆烷氧基中的一种；所述的有机强酸为三氯乙酸、三氟乙酸和三溴乙酸中一种或几种，用量为所述的取代苯甲酸的3.0-5.0wt％；所述的卤素用量为取代苯甲酸摩尔量的1.0-1.05倍。

关 键 词：卤素单质  卤素离子 有机强酸  双氧水  合成  亲电取代反应 卤代苯甲酸 取代苯甲酸 醇类溶剂  合成反应  极性溶剂 卤化试剂  原子经济  适量水  苯环 滴入  催化剂  催化  保温  冷却  溶解  

IPC专利分类号：C07B39/00(20060101);C07C51/363(20060101);C07C65/05(20060101);C07C229/56(20060101);C07C227/16(20060101);C07C323/62(20060101);C07C319/12(20060101);C07C65/21(20060101);C07C63/70(20060101)