文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN201210146514.9

申 请 日：20120511

发 明 人：祝冠斌 徐凤波 李可庆 李伟 章奉良 胡方中 李庆山 王文虎

申 请 人：南通维立科化工有限公司 南开大学

申请人地址：江苏省南通市如东县洋口化学工业园区洋口4路

公 开 日：20120912

公 开 号：CN102659623A

代 理 人：侯力

代理机构：12002 天津佳盟知识产权代理有限公司

语　　种：中文

摘　　要：一种肟菌酯的合成方法，以液溴、(E)-2-(2-甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯、醋酸钠为原料，以荧光粉和日光灯为光源，在有机溶剂和水的体系中进行催化反应制得产物，步骤如下：将原料完全溶解；通过催化反应制得肟菌酯中间体；制备间氟三甲基苯乙酮肟的碱溶液；通过间氟三甲基苯乙酮肟的碱溶液和肟菌酯中间体反应，即可制得得目标纯品肟菌酯。本发明的优点是：制备方法简单实用、效率高、安全方便，产品纯度高、收率高，最终产物的收率在98%以上，纯度在95%以上；合成中采用的试剂毒性低、经济性高且副反应少；由于溶剂循环利用，使生产成本与危险系数大大降低，经济性好，可商业化大规模生产，满足当前不断增长的市场需求。

主 权 项：1.一种肟菌酯的合成方法，其特征在于：以液溴、(E)-2-(2-甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯、醋酸钠为原料，日光灯为光源，荧光粉辅助激发光源，在有机溶剂和水的体系中进行催化反应制得，步骤如下：1）将(E)-2-(2-甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯加入有机溶剂和水的混合液中，搅拌将原料完全溶解后加入醋酸钠，然后在室温下搅拌30分钟；2）在上述溶液中滴加液溴，液溴的滴加速率为每5秒1滴，滴加完毕后在日光灯光照条件下反应20分钟，然后加入荧光粉辅助激发光源，并在日光灯光照条件下继续反应30分钟后停止光照，在室温下继续搅拌反应1小时，然后分别用饱和碳酸氢钠水溶液和饱和食盐水洗涤反应液，用无水MgSO₄干燥后，经过滤、浓缩、脱溶回收溶剂后得到肟菌酯中间体(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯固体；3）将上述(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯固体用N,N-二甲基甲酰胺（DMF）完全溶解得到(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶液，制得肟菌酯中间体的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶液；4）在氮气保护、冰盐浴下将氢化钠加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF）后，搅拌条件下分四次加入间氟三甲基苯乙酮肟，每次加入间氟三甲基苯乙酮肟总质量的四分之一，得到间氟三甲基苯乙酮肟的碱溶液；5）将上述步骤4）制备的间氟三甲基苯乙酮肟的碱溶液降温至-5～0℃后，滴入上述步骤3）制备的肟菌酯中间体的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶液中，滴加完毕后在-5～0℃范围内搅拌反应1小时，再升至室温继续搅拌2小时，然后加入体积为该反应液总体积1.5倍的自来水搅拌1小时,过滤得肟菌酯粗品，经石油醚洗涤后，即可制得目标产品肟菌酯。

关 键 词：肟菌酯 甲基苯乙酮  催化反应  收率  荧光粉  甲氧亚胺基  中间体反应  日光灯  安全方便  产品纯度  甲基苯基 溶剂循环  市场需求  试剂毒性  危险系数 乙酸甲酯 有机溶剂  制备方法  醋酸钠 纯品  液溴  光源  生产成本  

IPC专利分类号：C07C251/60(20060101);C07C249/12(20060101)