文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN201210289900.3

申 请 日：20120815

发 明 人：王德强 于文智 段学伟 李建业 宫雪红

申 请 人：山东默锐科技有限公司

申请人地址：262700 山东省潍坊市寿光市软件园区

公 开 日：20150114

公 开 号：CN102766030B

代 理 人：杨晞

代理机构：11332 北京品源专利代理有限公司

语　　种：中文

摘　　要：本发明提供一种3-溴-4-羟基苯甲醛的制备方法，其特点是：反应原料2-溴-4-甲基苯酚在催化剂、碱和溶剂存在下，通入氧气或富氧空气，反应4～12小时，得到单溴酸酚钠盐，趁热抽滤，滤饼经酸化得到3-溴-4-羟基苯甲醛，滤液蒸除溶剂之后可以循环套用，有效提高产品3-溴-4-羟基苯甲醛的收率。

主 权 项：1.一种制备3-溴-4-羟基苯甲醛的方法，其特征在于：向1000mL的中压反应釜中加入氢氧化钠固体50.5g，醋酸钴1.26g，醋酸铜0.29g，甲醇400.3g，2-溴-4-甲基苯酚93.5g，升温至60℃，开始通入氧气，速度为1.2~1.5L/min，开启搅拌，反应12小时后，取样进行气谱分析可知单溴醛67.29%，2-溴-4-甲基苯酚29.33%，3-溴-4-羟基苯甲酸2.88%，趁热抽滤，滤饼加水溶解后，滴加盐酸至溶液偏酸性，抽滤，滤饼经过干燥之后得到单溴醛成品63.88g，纯度为99.12%，收率为63.0%； 将第一次抽滤的滤液蒸除甲醇，先在常压下蒸馏，蒸出部分之后采用滴加水的方式带出剩余的甲醇，滴加盐酸调至偏酸性，可见有固体析出，抽滤，滤液进行分层，回收有机相26.19g，经分析主要成分为原料2-溴-4-甲基苯酚。

关 键 词：羟基苯甲醛 溶剂  反应原料  富氧空气 甲基苯酚 制备方法  抽滤  单溴  滤饼 钠盐 收率  酸酚  酸化  催化剂  氧气  

IPC专利分类号：C07C47/565(20060101);C07C45/64(20060101)