专利详细信息
文献类型:专利
专利类型:发明专利
是否失效:否
是否授权:否
申 请 号:CN201010204837.X
申 请 日:20100622
申 请 人:浙江科源化工有限公司
申请人地址:314006 浙江省嘉兴市嘉兴工业园大桥镇明新路北侧
公 开 日:20101020
公 开 号:CN101863830A
语 种:中文
摘 要:一种2-氨基-5-溴异烟酸的合成方法,2-氨基-4-甲基吡啶为反应起始物,经溴化、乙酰化、氧化和酯交换反应等多个步骤合成了2-氨基-5-溴异烟酸,产物的收率大于60%。本发明的合成方法明显降低了合成2-氨基-5-溴异烟酸的成本,同时简化了操作,反应过程安全可靠,并保证了产品质量和收率。
主 权 项:1.一种2-氨基-5-溴异烟酸的合成方法,包括如下步骤:1)先将2-氨基-4-甲基吡啶加入乙酸中,再加入与所述2-氨基-4-甲基吡啶摩尔比为1∶0.9-1.5的溴素反应10-24小时后,过滤,用二氯甲烷洗涤,烘干后于水中溶解,调节pH至8-12,2-氨基-4-甲基-5-溴吡啶固体从溶液中析出;2)将2-氨基-4-甲基-5-溴吡啶加入乙酸酐和4-二甲胺基吡啶混合液,使所述的2-氨基-4-甲基-5-溴吡啶、所述的乙酸酐和所述的4-二甲胺基吡啶的摩尔比为1∶4-5∶7-10,于80-140℃反应1小时以上,冷却过滤,制得2-乙酰胺基-4-甲基-5-溴吡啶;3)将2-乙酰胺基-4-甲基-5-溴吡啶于pH为8-14水中溶解,加热至60-100℃后分批加入高锰酸钾后,继续反应1小时以上,反应液过滤,所得的滤液脱去部分溶剂后,将滤液pH调至1-4,析出2-乙酰胺基-5-溴异烟酸固体;4)将2-乙酰胺基-5-溴异烟酸于pH为8-14水中溶解,反应温度升至60-100℃并保温2小时,热过滤,调节冷却后的滤液pH至1-4,析出2-胺基-5-溴异烟酸固体。
关 键 词:烟酸 溴异 收率 反应起始 过程安全 甲基吡啶 乙酰化 酯交换 溴化 大于
IPC专利分类号:C07D213/79(20060101);C07D213/803(20060101);C07D213/807(20060101)
参考文献:
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引证文献:
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