文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN200910056259.7

申 请 日：20090811

发 明 人：宋薇

申 请 人：上海谱尼测试技术有限公司

申请人地址：200233 上海市徐汇区桂平路680号35号楼4楼

公 开 日：20120905

公 开 号：CN101661021B

代 理 人：许亦琳;余明伟

代理机构：31219 上海光华专利事务所

语　　种：中文

摘　　要：本发明提供了一种双酚A含量的测定方法，其步骤包括：将待测样品用有机溶剂提取剂提取，所得提取液浓缩后通过C18固相萃取柱净化并以所述有机溶剂为淋洗液，收集淋洗液浓缩后定容，最后过滤制成试样测试液；然后根据外标法用气相色谱质谱联用仪对所述试样测试液进行检测。当所述待测样品为固体样品时，先将待测样品粉碎，再采用索氏提取；当所述待测样品为液体时，采用超声提取。采用本发明的双酚A含量的测定方法，快速有效，误差率不大于3％，检出限为0.05mg/kg。本发明的方法，为检测橡胶、塑料及油墨、油漆制品中双酚A的含量，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。

主 权 项：1.一种双酚A含量的测定方法，其步骤包括：将待测样品用有机溶剂作为提取剂提取，所得提取液浓缩后通过C18萃取柱净化并以所述有机溶剂为淋洗液，收集淋洗液浓缩后定容，最后过滤制成试样测试液；然后根据外标法用气相色谱质谱联用仪对所述试样测试液进行检测；所述提取剂的用量与所述待测样品的体积质量比为10～60∶1ml/g，所述淋洗液的用量与所述待测样品的体积质量比为5～30∶1ml/g；所述有机溶剂为丙酮和二氯甲烷的混合溶液，其中丙酮和二氯甲烷的体积比为1～5∶1；所述根据外标法用气相色谱质谱联用仪对所述试样测试液进行检测，包括以下步骤：(1)标准使用液配置：将双酚A标准品用所述有机溶剂配制成具有浓度梯度的标准使用液；(2)标准曲线的绘制：利用气相色谱质谱联用仪对步骤(1)中的标准使用液进行检测，以定量离子色谱峰面积为纵坐标，以标准使用液的浓度为横坐标绘制标准曲线；(3)样品测试：用气相色谱质谱联用仪对所述的试样测试液进行检测，根据标准曲线确定试样测试液中双酚A的浓度；利用所述气相色谱质谱联用仪对标准使用液和试样测试液进行检测的条件均为：载气：氦气；载气流速：1.30ml/min；色谱柱：DB-5，长度15m，直径0.25mm，膜厚度0.1μm；进样系统：自动进样器；进样量：1μl；进样口温度：280℃；柱温：60℃保持2min，而后12℃/min升温至280℃保持8min；质谱条件：离子源温度230℃，SIM方式扫描。

关 键 词：双酚 含量的测定  试样测试  误差率  浓缩  有机溶剂提取 固相萃取柱 超声提取 固体样品  气相色谱  油漆制品  有机溶剂  检测  定容  索氏  质谱 油墨  过滤  橡胶  塑料  大于  净化  研究  

IPC专利分类号：G01N30/02(20060101);G01N30/06(20060101);G01N30/88(20060101)