文献类型：专利

专利类型：发明专利

是否失效：否

是否授权：否

申 请 号：CN200910228150.7

申 请 日：20091110

发 明 人：谷松海 宋义 魏红兵 陈焱 郭芬 潘宏伟 魏伟

申 请 人：天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心

申请人地址：300456 天津市塘沽区新港路77号

公 开 日：20100512

公 开 号：CN101706461A

代 理 人：王凤英

代理机构：12105 天津中环专利商标代理有限公司

语　　种：中文

摘　　要：本发明涉及一种应用X射线荧光光谱法检测金属硅杂质含量的方法，其步骤如下：1、测试样片的制备：(1)样品溶解、飞硅；(2)熔融制样；2、标准样片的制备：加入待测杂质元素的标准溶液后，按照测试样片的制备步骤进行；3、建立x射线荧光光谱法工作曲线：用制备成的标准样片建立x射线荧光光谱法的工作曲线；4、测量：将制备成的测试样片放入x射线荧光光谱仪中，应用建立的工作曲线进行测量，经x射线荧光光谱仪检测后，自动计算出样品中各杂质元素的含量。本方法解决了金属硅不易直接熔融制样的难题。经试验考证该法准确度高，实现了多元素同时测定。该法测定范围广，既满足了97.5％以上金属硅检测要求，又可解决低品位金属硅检测问题，具有较强的适用性。

主 权 项：1.一种应用X射线荧光光谱法检测金属硅杂质含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：(一)、测试样片的制备(1)、样品溶解、飞硅①、称取一定量经105℃烘干试样于铂皿中，用滴管滴加纯净水润湿；②、根据样品量按1∶20～1∶40的比例加入氢氟酸，根据样品量按1∶2～1∶4的比例用移液管逐滴加入硝酸；③、溶液中加入几滴硫酸，置于电炉上加热；④、将铂皿中的溶液转入铂黄坩埚中置于电炉上加热蒸干，然后放入500℃马弗炉中冒尽白烟，取出冷却；(2)、熔融制样在铂黄坩埚中按样品与熔剂1∶4～1∶10的重量比例称取熔剂和一定量的脱模剂，于马弗炉1000～1150℃熔融，转入成型器中冷却，制备成测试样片；(二)、标准样片的制备(1)、标液的选择、制备及处理①、将待测杂质元素的标准溶液按比例用移液管移至铂皿中；②、依据测试样片制备中氢氟酸、硝酸和硫酸的加入量，加入等量氢氟酸、硝酸和硫酸，置于电炉上加热；③、将铂皿中溶液转入铂黄坩埚中置于电炉上加热蒸干，然后放入500℃马弗炉中冒尽白烟，取出冷却；(2)、熔融制样依据测试样片制备中熔剂、脱模剂的重量，在铂黄坩埚中称入等量的熔剂和脱模剂，于相同温度1000～1150℃的马弗炉中熔融，转入成型器中冷却，制备成标准样片；(三)、建立x射线荧光光谱法工作曲线用制备成的标准样片建立x射线荧光光谱法的工作曲线；(四)、测量将制备成的测试样片放入x射线荧光光谱仪中，应用标准样片建立x射线荧光光谱法的工作曲线进行测量，经x射线荧光光谱仪检测后，自动计算出样品中各杂质元素的含量。

关 键 词：荧光光谱法 测试样片  工作曲线  金属硅 荧光光谱仪 标准样片  杂质元素  熔融  制样  检测  多元素同时测定 标准溶液  检测金属  杂质含量  自动计算  准确度  品位  试验  

IPC专利分类号：G01N23/223(20060101);G01N1/28(20060101);G01N1/44(20060101)