文献类型：期刊文章

作　　者：朱善斌[1] 孙洪飞[1] 韩明汉[1]

机构地区：[1]清华大学化学工程系反应工程实验室,北京100084

出　　处：《石油化工》

年　　份：2011

卷　　号：40

期　　号：5

起止页码：545-549

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2008、CAS、CSCD、CSCD2011_2012、IC、JST、RCCSE、RSC、SCOPUS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：以三氯化磷和2,2'-联苯酚为原料,一步法合成了二亚磷酸三(2,2'-联苯酚)酯,通过质谱及核磁共振等方法对产品进行了表征,证实产品为目标化合物且纯度很高。考察了三乙胺用量、溶剂种类、反应时间以及反应温度等因素对产品收率的影响。最佳反应条件为:以氯仿为溶剂,n(三氯化磷)∶n(2,2'-联苯酚)∶n(三乙胺)=1∶1.5∶3.5,25℃下反应15 h。在此条件下制得的产品为白色晶体,收率为89.7%。对可能发生的副反应进行了探讨,当反应程度过低时,会生成含氯的副产物;而当反应过于剧烈时,生成三亚磷酸酯等副产物的几率增大。

关 键 词：亚磷酸酯 一步法合成 三氯化磷 2,2’-联苯酚  二亚磷酸三(2,2’-联苯酚)酯  

分 类 号：TQ243.26]