文献类型：期刊文章

作　　者：徐丽[1] 陆晨光[1]

机构地区：[1]南京海融医药科技有限公司,江苏南京211100

出　　处：《山东化工》

年　　份：2016

卷　　号：45

期　　号：6

起止页码：46-48

语　　种：中文

收录情况：CAS、普通刊

摘　　要：目的:建立GC-MS法对甲磺酸拉非酰胺原料中的2个磺酸酯基因毒杂质-甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)进行定量测定。方法:二氯甲烷为溶剂,甲磺酸异丙酯为内标,采用液-液萃取法提取样品中的甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯后进行GC-MS测定。色谱条件:色谱柱为HP-5(30m×0.32mm×0.25μm);程序升温:初始温度为45℃,维持1min,以10℃·min^(-1)升至135℃,维持2min;进样口温度240℃。质谱条件:离子源温度230℃;接口温度260℃;溶剂延迟时间:2.5分钟;检测器电压:调谐电压;电子能量:70e V;扫描(检测)方式:选择性离子检测(SIM)模式下对2种磺酸酯进行同时检测。结果:MMS在0.0201~0.4026μg·mL^(-1)内线性关系良好(r=0.9999),定量限为5ng·mL^(-1);EMS在0.0205~0.4096μg·mL^(-1)内线性关系良好(r=0.9999);定量限为15ng·mL^(-1);MMS、EMS的回收率分别为91.8%和94.1%。结论:该方法专属性好,灵敏度高,准确度好,适用于甲磺酸拉非酰胺中2个磺酸酯基因毒杂质的同时检测。

关 键 词：甲磺酸拉非酰胺  GC-MS法 甲磺酸甲酯(MMS)  甲磺酸乙酯(EMS)  

分 类 号：R969.1]