文献类型：期刊文章

作　　者：朱昱[1] 谭家镒[1] 孙毓庆[2]

机构地区：[1]中国刑警学院法医系,辽宁沈阳110035 [2]沈阳药科大学,辽宁沈阳110016

出　　处：《色谱》

基　　金：国家重点科技项目(攻关 )计划子专题资助 (Grant96 91901054 ) .

年　　份：2002

卷　　号：20

期　　号：5

起止页码：394-397

语　　种：中文

收录情况：AJ、BDHX、BDHX2000、CAS、CSA、CSA-PROQEUST、CSCD、CSCD2011_2012、EMBASE、IC、JST、PROQUEST、PUBMED、RCCSE、RSC、SCOPUS、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：建立了分析尿中硝西泮主要代谢物 7 氨基硝西泮 (7 ANIZ)的三甲基硅烷衍生化 气相色谱 /质谱联用方法。尿样经乙醚 乙酸乙酯 (体积比为 99∶1 )萃取后 ,用N ,O 双 (三甲基硅 )三氟乙酰胺进行衍生化 ,检测衍生物的总离子流色谱。根据 7 ANIZ衍生物质谱中主要特征离子的相对丰度及其质量色谱的保留时间进行定性分析 ;用 7 氨基氯硝西泮做内标 ,根据衍生物基峰离子的质量色谱进行定量分析。本方法中 7 ANIZ的萃取率为 82 8% ,线性范围为 1 0 μg/L～ 50 0 μg/L,检出限为 1 2 μg/L,定量限为 3 5μg/L。样品的加标回收率为 94 7%～ 1 0 3 5 % ,RSD为3 9%～ 5 4%。对口服 1 0mg硝西泮者 96h内所排泄的尿进行了 7 ANIZ检测 ,结果表明方法灵敏、准确 。

关 键 词：分析  气相色谱/质谱  三甲基硅烷衍生化  7-氨基硝西泮  尿  镇静催眠药 联用技术 司法鉴定

分 类 号：R971.3] D919.4[药学类]