文献类型：期刊文章

作　　者：常艳[1] 刘清梁[1] 薛志旗[1]

CHANG Yan;LIU Qing-liang;XUE Zhi-qi(Research and Development Center of China Resources DOUBLE-CRANE Pharmaceutical Co.,Ltd.,Beijing 100102,China)

机构地区：[1]华润双鹤药业股份有限公司研究与发展中心,北京100102

出　　处：《中国新药杂志》

年　　份：2022

卷　　号：31

期　　号：3

起止页码：277-284

语　　种：中文

收录情况：BDHX、BDHX2020、CAS、CSCD、CSCD2021_2022、EMBASE、IC、JST、RCCSE、SCOPUS、WOS、ZGKJHX、核心刊

摘　　要：目的:建立一种GC-MS检测维格列汀中基因毒性杂质氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯和氯乙酸异丙酯含量的方法。方法:采用VF-624ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm);进样口温度220℃;柱流速1.0 mL·min^(-1);进样方式用分流进样,分流比5∶1;载气为氦气;检测器为质谱检测器;离子化方式为EI;溶剂延迟4 min;检测方式为选择离子模式(SIM);外标法计算。结果:空白溶剂和维格列汀均不干扰氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯和氯乙酸异丙酯的检测;氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯和氯乙酸异丙酯在一定范围内线性良好,r均>0.990;定量下限分别为0.02402,0.02436,0.02415μg·mL^(-1);加样回收率良好,平均加样回收率(n=9)分别为99%,99%和99%;RSD分别为1.3%,1.4%和1.2%;室温条件下,对照品溶液和加标样品溶液在28.5和24 h内稳定性良好。结论:该方法灵敏度高、专属性和准确度好,可用于维格列汀中氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯和氯乙酸异丙酯检测。

关 键 词：维格列汀  氯乙酸甲酯 氯乙酸乙酯 氯乙酸异丙酯 GC-MS 基因毒性杂质  

分 类 号：R917]