文献类型：期刊文章

作　　者：朱文凯[1] 李坚军[1]

ZHU Wenkai;LI Jianjun(National Engineering Research Center for Process Development of Active Pharmaceutical Ingredients,College of Pharmaceutical Sciences,Zhejiang University of Technology,Hangzhou,Zhejiang 310014,China)

机构地区：[1]浙江工业大学药学院,国家化学原料药合成工程技术研究中心,浙江杭州310014

出　　处：《浙江化工》

年　　份：2025

卷　　号：56

期　　号：7

起止页码：25-31

语　　种：中文

收录情况：普通刊

摘　　要：目的:针对盐酸异丙嗪生产过程中的杂质开展研究,以期完善其质量控制体系。方法:以吩噻嗪为起始原料,通过二聚反应合成杂质A,再经过氮烷基化反应合成杂质B、杂质C,并通过^(1)H NMR、^(13)C NMR及MS等确证产物结构;考察了温度、催化剂对反应的影响;探索杂质的生成机理。结果:在氮烷基化工艺中,提升反应温度显著增加杂质C的选择性,添加催化剂甲基三辛基氯化铵可以加快反应速率;氧气是导致3个二聚体杂质产生的关键因素。结论:本研究明确了3个杂质的形成机理,开发的杂质合成方法具有反应条件简单、原料易得、纯度高等特点。

关 键 词：盐酸异丙嗪 二聚体杂质  合成  缩合反应

分 类 号：R914]